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口頭

異常X線小角散乱法による超電導線材の解析

大場 洋次郎; 佐々木 宏和*; 山崎 悟志*; 中崎 竜介*; 大沼 正人*

no journal, , 

超電導線材においては、ナノメートルサイズの人工ピンによる磁束のピン止め等、ナノ構造の制御による高性能化が行われている。小角散乱法は、このようなナノ構造の定量評価に適した実験手法である。特に、異常X線小角散乱法(ASAXS)を用いると、複雑なナノ構造を持つ試料においても、特定の元素が形成するナノ構造のみの情報を抽出することができる。本講演では、ASAXSを用いた超電導線材のナノ構造の解析について報告する。

口頭

福島第一原子力発電所(1F)周辺環境試料の化学状態分析のための硬X線光電子分光の高度化

小畠 雅明; 佐藤 志彦; 岡根 哲夫; 川崎 郁斗; 吉井 賢資; 福田 竜生; 逢坂 正彦; 大和田 謙二*

no journal, , 

福島第一原子力発電所周辺で採取された放射性微粒子などの環境試料に対する硬X線光電子分光法(HAXPES)による化学状態分析を可能にするために、イオンと電子の同軸照射による帯電中和技術を確立した。この技術を用いて、放射性微粒子の化学状態分析を実現した。

口頭

BL22XUにおける異常X線小角散乱法の開発

冨永 亜希; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 大和田 謙二*; 谷田 肇; 金野 杏彩; 諸岡 聡; 元川 竜平; 熊田 高之

no journal, , 

鉄鋼材料においてCrリッチ相の析出はフェライト相を硬化させ、材料劣化が進行して靭性が低下することが知られている。析出物はナノメートルサイズであるため、この析出過程の分析には小角X線散乱が有力な手段である。しかし、FeとCrは原子番号が近いため、通常はFe相とCr相からの散乱を分離することは困難である。そこで我々は、Crの相分離の様子を観察するため、BL22XUにおいて異常X線小角散乱法(A-SAXS)の開発を行った。

口頭

スピンゼーベック効果を示すPt/YIG薄膜の硬X線光電子分光による界面分析

小畠 雅明; 吉井 賢資; 福田 竜生; 川崎 郁斗; 岡根 哲夫; 針井 一哉; 家田 淳一; 日置 友智*; 齊藤 英治

no journal, , 

熱によりスピン流を生み出すスピンゼーベック効果を示すPt/Y$$_{3}$$Fe$$_{5}$$O$$_{12}$$(YIG)系に対し、放射光硬X線光電子分光(HAXPES)により特異物性の起源を明らかにすることを試みた。本系は、外部磁場が存在しない状況でもホール効果を発現する(異常ホール効果)。この起源として、YIG中のFe$$^{3+}$$イオンがPt膜に染み出し、磁性を持つ金属間化合物を生成していることが示唆されている。本研究ではHAXPESにより、界面近傍の鉄イオン等の電子状態を測定した。実験はSPring-8の原子力機構ビームラインBL22XUで行った。Fe 1s光電子スペクトルからは、鉄イオンが3+のものと金属的な0価に近い2つの状態が存在することが判明し、このシナリオを支持する結果が得られた。Pt 4fやO 1sスペクトルなども測定しており、詳しい結果は当日報告する。

口頭

高充填ガラス固化試料のイメージングXAFS解析

岡本 芳浩; 永井 崇之; 塩飽 秀啓

no journal, , 

従来の25wt%よりも大幅に廃棄物成分を高充填化(35wt%)した模擬ガラス固化試料を小型流下試験装置から作成し、放射光実験用に板状に切り出した。同試料中のZr, Mo, Ru, RhおよびPd元素を対象に、元素分布及び元素間の相関を探るため、イメージングXAFS分析を実施した。モリブデン化合物が凝集したイエローフェーズが観察されたが、100$$mu$$m程度の比較的小さなものであった。また、白金族元素の析出が観察され、これまでの知見から予想されたとおり、Ruが多く分布している領域のRhの化学形は酸化物(RhO$$_{2}$$)であり、少ない領域はRh金属であった。

口頭

福島第一原発1号機由来の不溶性セシウム粒子中に含まれるセシウムの化学状態

佐藤 志彦; 小畠 雅明; 岡根 哲夫; 吉井 賢資; 福田 竜生; 川崎 郁斗; 逢坂 正彦; 大和田 謙二*; 末木 啓介*; 石井 達也*

no journal, , 

本研究では比較的表面領域に高感度であるHAXPESにより表層付近に存在する元素の化学状態を分析することで、粒子の生成過程を検討するための基礎情報を取得した。CsのHAXPESスペクトルから2つ化学形が確認された。1つはCs-Si-O-Fe系で、もう一つは0価に近い値であることが確認された。さらに一部のFeは0価に近い状態で存在することが認められた。これまでTypeBの粒子はCsなどの核燃料由来の物質が、グラスウールなどのケイ酸系断熱材に吸着し、熱がかかったことで溶融して粒子化したプロセスが想定されていたが、酸化数の低い状態が確認されたことで、還元的雰囲気の環境で生成した可能性が示唆された。

口頭

放射光X線回折を用いた鋼の相変態・熱時効その場測定

諸岡 聡; 川田 裕之*

no journal, , 

軽くて強い鉄鋼材料の開発は、自動車の衝突安全性の向上や環境負荷の軽減のための燃費向上に不可欠である。Q&P (Quench and Partitioning)プロセスは、高温領域からマルテンサイト変態開始温度と終了温度の中間温度域に焼入れし、その後、低温焼もどしを施すことで、高い衝撃吸収性を維持したまま、高強度化できるプロセスである。一方で、このプロセスにおいては、これまで金属組織学的な知見では理解し難い現象が報告されている。そこで本研究では、放射光X線回折法による相変態・熱時効中のその場測定を用いて、Q&Pプロセスにおけるミクロ組織変化の観測を目的とした。放射光X線回折実験では、SPring-8の産業利用IビームラインBL19B2において、多軸回折計にドーム型加熱ステージを設置して、逆変態および熱時効その場観測を実施した。マルテンサイトと未変態オーステナイトを有するQ&P鋼の逆変態挙動において、マルテンサイトは、300$$^{circ}$$C近傍で線膨張曲線から逸脱して、格子定数の増加量が低下する。一方で、未変態オーステナイトは、マルテンサイトの挙動とは逆に、格子定数の増加量が急激に上昇する。これらの振る舞いは、炭素拡散に由来していると考えられる。さらに、未変態オーステナイトは、380$$^{circ}$$Cで格子定数の最大値を取り、その後、急激な低下に転じる。これは、炭素拡散を駆動力として生じる未変態オーステナイトの体積膨張に伴う応力負担の低下に起因して、格子定数が低下したためと考えられる。このような現象は、これまで単相温度領域で観測された例はなく、新たな知見の一つである。

口頭

放射光を用いた燃料模擬デブリの研究

米田 安宏; 高野 公秀

no journal, , 

デブリの主成分であるジルコニアとコンクリートを溶融した模擬デブリの放射光観察を行った。CT観察によって 得られた燃料模擬デブリの内部構造は相分離と結晶成長モードという2つの特徴があった。溶融状態から融点の高いジルコニア結晶がまず析出するのであるが、比重の重いジルコニアは結晶析出と同時に下部へと移動し、底面付近に凝集し相分離が生じると考えられる。相分離はジルコニアの組成比の差よって生じているが、組成比による結晶成長モードの違いも観察することができた。

口頭

JAEA-BL BL22XUの現状

塩飽 秀啓; 谷田 肇; 冨永 亜希; 岡本 芳浩; 矢板 毅

no journal, , 

SPring-8に設置している原子力機構(JAEA)専用ビームラインBL22XUは、放射性同位元素(RI)・アクチノイド等をターゲットとする原子力関連研究推進のためにRI実験棟へ導かれた高輝度X線ビームラインであり、2002年に完成・運用している。2016年4月に原子力機構から量子科学技術研究開発機構(QST)の分離・移管を契機として、高輝度XAFS測定システムをBL11XUからBL22XUへの移設とビームライン全体の実験装置の再配置を含めたビームラインの高度化を計画している。2017年末に人類がハンドリングできる最も重い元素であるアインスタイニウム(Es)の水和構造研究を実施しており、RI・アクチノイド等の測定環境整備も進めている。今後も高輝度・高エネルギー放射光を最大限に活用して、原子力分野に係る研究をはじめとして、福島環境回復への貢献、福島第一原子力発電所(1F)廃炉措置に係るデブリ試料の分析等を実施するために、ビームライン高度化を進める予定である。ビームラインの現状と今後の高度化について報告する。

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